1. Beläggningsberedning
För att underlätta det senare elektrokemiska testet väljs 30 mm × 4 mm 304 rostfritt stål som bas. Polera och ta bort det återstående oxidskiktet och rostfläckar på ytan av underlaget med sandpapper, lägg dem i ett bägel som innehåller aceton, behandla fläckarna på ytan av underlaget med BG-06C Ultrasonic Cleaner of Bangjie Electronics Company i 20min, ta bort, ta bort Slitskräp på ytan av metallsubstratet med alkohol och destillerat vatten och torka dem med en fläkt. Därefter framställdes aluminiumoxid (Al2O3), grafen och hybridkol nanorör (MWNT-COOHSDB) i proportion (100: 0: 0, 99,8: 0,2: 0, 99,8: 0: 0,2, 99,6: 0,2: 0,2) och sattes i i En kulkvarn (QM-3SP2 från Nanjing Nanda Instrument Factory) för bollfräsning och blandning. Den roterande hastigheten på kulkvarnen sattes till 220 r / min, och kulkvarnen vändes till
Efter bollfräsning ställer du in rotationshastigheten för kulfräset till att vara 1/2 växelvis efter att kulfräsningen är klar och ställ in rotationshastigheten för bollfräset till 1/2 växelvis efter att bollfräsningen är klar. Bollen malade keramiska aggregat och bindemedel blandas jämnt beroende på massfraktionen på 1,0 ∶ 0,8. Slutligen erhölls den lim keramiska beläggningen genom härdningsprocessen.
2. Korrosionstest
I denna studie antar det elektrokemiska korrosionstestet Shanghai Chenhua Chi660e elektrokemisk arbetsstation, och testet antar ett tre elektrodtestsystem. Platinelektroden är hjälpelektroden, silver silverkloridelektroden är referenselektroden och det belagda provet är arbetselektroden, med ett effektivt exponeringsområde på 1cm2. Anslut referenselektroden, arbetselektrod och hjälpelektrod i den elektrolytiska cellen med instrumentet, såsom visas i figurerna 1 och 2. Innan testet, blötlägg provet i elektrolyten, som är 3,5% NaCl -lösning.
3. TAFEL -analys av elektrokemisk korrosion av beläggningar
Fig. 3 visar tafelkurvan för obelagt underlag och keramisk beläggning belagd med olika nano -tillsatser efter elektrokemisk korrosion för 19 timmar. Korrosionsspänningen, korrosionsströmtätheten och elektriska impedansstestdata erhållna från elektrokemiskt korrosionstest visas i tabell 1.
Överlämna
När korrosionsströmtätheten är mindre och korrosionsbeständighetens effektivitet är högre är beläggningens korrosionseffekt effekt bättre. Det kan ses från figur 3 och tabell 1 att när korrosionstiden är 19 timmar är den maximala korrosionsspänningen för bar metallmatris -0,680 V, och korrosionsströmtätheten för matrisen är också den största och når 2,890 × 10-6 A /CM2。 När den var belagd med ren aluminiumoxid keramisk beläggning minskade korrosionens strömtäthet till 78% och PE var 22,01%. Det visar att den keramiska beläggningen spelar en bättre skyddande roll och kan förbättra korrosionsbeständigheten hos beläggningen i neutral elektrolyt.
När 0,2% MWNT-COOH-SDB eller 0,2% grafen tillsattes till beläggningen, minskade korrosionsströmtätheten, motståndet ökade och korrosionsbeständigheten för beläggningen förbättrades ytterligare, med PE på 38,48% respektive 40,10%. När ytan är belagd med 0,2% MWNT-COOH-SDB och 0,2% grafenblandad aluminiumoxidbeläggning reduceras korrosionsströmmen ytterligare från 2,890 × 10-6 A / cm2 ner till 1,536 × 10-6 A / cm2, den maximala motståndet Värde, ökat från 11388 Ω till 28079 Ω, och PE för beläggningen kan nå 46,85%. Det visar att den beredda målprodukten har god korrosionsbeständighet, och den synergistiska effekten av kolananorör och grafen kan effektivt förbättra korrosionsmotståndet för keramisk beläggning.
4. Effekt av blötläggningstid på beläggningsimpedans
För att ytterligare undersöka korrosionsbeständigheten hos beläggningen, med tanke på påverkan av nedsänkningstiden för provet i elektrolyten på testet, erhålls förändringskurvorna för resistensen för de fyra beläggningarna vid olika nedsänkningstid, såsom visas i figuren 4.
Överlämna
I det initiala skedet av nedsänkning (10 timmar), på grund av beläggningens goda densitet och struktur, är elektrolyten svår att fördjupa sig i beläggningen. För närvarande visar den keramiska beläggningen hög motstånd. Efter blötläggning under en period minskar motståndet avsevärt, eftersom med tidens gång passerar elektrolyten gradvis en korrosionskanal genom porerna och sprickorna i beläggningen och tränger in i matrisen, vilket resulterar i en betydande minskning av motståndet hos beläggningen.
I det andra steget, när korrosionsprodukterna ökar till en viss mängd, blockeras diffusionen och gapet blockeras gradvis. Samtidigt, när elektrolyten tränger in i bindningsgränssnittet i bindningsbottenlagret / matrisen, kommer vattenmolekylerna att reagera med Fe -elementet i matrisen vid beläggningen / matriskorsningen för att producera en tunn metalloxidfilm, som hindrar på i hindren Penetrering av elektrolyten i matrisen och ökar motståndsvärdet. När den nakna metallmatrisen är elektrokemiskt korroderad, produceras det mesta av den gröna flockande nederbörden längst ner i elektrolyten. Den elektrolytiska lösningen förändrade inte färg när det elektrolyserar det belagda provet, vilket kan bevisa förekomsten av ovanstående kemisk reaktion.
På grund av den korta blötläggande tiden och stora externa påverkningsfaktorer, för att ytterligare få det exakta förändringsförhållandet mellan elektrokemiska parametrar, analyseras tafelkurvorna på 19 timmar och 19,5 timmar. Korrosionsströmtätheten och resistensen erhållen genom Zsimpwin -analysprogramvara visas i tabell 2. Det kan konstateras att när de blötläggs i 19 timmar, jämfört med det nakna underlaget, är korrosionens strömtäthet för ren aluminiumoxid och aluminiumoxidkompositbeläggning som innehåller nano -tillsatsmaterial är mindre och motståndsvärdet är större. Motståndsvärdet för keramisk beläggning som innehåller kolananorör och beläggning som innehåller grafen är nästan densamma, medan beläggningsstrukturen med kolananorör och grafenkompositmaterial förbättras avsevärt, detta beror på att den synergistiska effekten av en-dimensionella kolananorör och tvådimensionella grafen Förbättrar materialets korrosionsmotstånd.
Med ökningen av nedsänkningstiden (19,5 timmar) ökar motståndet hos nakna substrat, vilket indikerar att det är i det andra steget av korrosion och metalloxidfilm produceras på ytan av underlaget. På samma sätt ökar också motståndet hos ren aluminiumoxid keramisk beläggning med ökningen av tiden, vilket indikerar att elektrolyten vid denna tidpunkt, även om det finns den bromsande effekten av keramisk beläggning, har elektrolyten penetrerat bindningsgränssnittet för beläggningen / matrisen och producerat oxidfilm genom kemisk reaktion.
Compared with the alumina coating containing 0.2% mwnt-cooh-sdbs, the alumina coating containing 0.2% graphene and the alumina coating containing 0.2% mwnt-cooh-sdbs and 0.2% graphene, the coating resistance decreased significantly with the increase of time, decreased med 22,94%, 25,60% respektive 9,61%, vilket indikerar att elektrolyten inte trängde in i fogen mellan Beläggningen och underlaget för närvarande beror detta på att strukturen för kolananorör och grafen blockerar den nedåtriktade penetrationen av elektrolyt och därmed skyddar matrisen. Den synergistiska effekten av de två verifieras ytterligare. Beläggningen som innehåller två Nano -material har bättre korrosionsbeständighet.
Genom tafelkurvan och förändringskurvan för elektriskt impedansvärde har det visat sig att den keramiska beläggningen i aluminiumoxid med grafen, kolananorör och deras blandning kan förbättra korrosionsbeständigheten hos metallmatrisen och den synergistiska effekten av de två kan ytterligare förbättra korrosionen och deras korrosion Resistens för lim keramisk beläggning. För att ytterligare undersöka effekten av nano -tillsatser på beläggningens korrosionsbeständighet observerades mikroytemorfologin för beläggningen efter korrosion.
Överlämna
Figur 5 (A1, A2, B1, B2) visar ytmorfologin för exponerat 304 rostfritt stål och belagd ren aluminiumoxid keramik vid olika förstoring efter korrosion. Figur 5 (A2) visar att ytan efter korrosion blir grov. För det nakna underlaget förekommer flera stora korrosionsgropar på ytan efter nedsänkning i elektrolyt, vilket indikerar att korrosionsmotståndet för den nakna metallmatrisen är dålig och elektrolyten är lätt att penetrera i matrisen. För ren aluminiumoxid keramisk beläggning, såsom visas i figur 5 (B2), även om porösa korrosionskanaler genereras efter korrosion, blockerar den relativt täta strukturen och utmärkt korrosionsbeständighet av ren aluminiumoxid keramisk beläggning effektivt invasionen av elektrolyt, vilket förklarar orsaken till anledningen till orsaken Effektiv förbättring av impedansen av aluminiumoxid keramisk beläggning.
Överlämna
Ytmorfologi för MWNT-COOH-SDB: er, beläggningar som innehåller 0,2% grafen och beläggningar innehållande 0,2% MWNT-COOH-SDB och 0,2% grafen. Det kan ses att de två beläggningarna som innehåller grafen i figur 6 (B2 och C2) har platt struktur, bindningen mellan partiklarna i beläggningen är snäv och de aggregerade partiklarna är tätt lindade av lim. Även om ytan eroderas av elektrolyt, bildas mindre porkanaler. Efter korrosion är beläggningsytan tät och det finns få defektstrukturer. För figur 6 (A1, A2), på grund av egenskaperna hos MWNT-COOH-SDB: er, är beläggningen före korrosion en jämnt fördelad porös struktur. Efter korrosion blir porerna i den ursprungliga delen smala och långa och kanalen blir djupare. Jämfört med figur 6 (B2, C2) har strukturen fler defekter, vilket överensstämmer med storleksfördelningen av beläggningsimpedansvärdet erhållet från elektrokemiskt korrosionstest. Det visar att den keramiska beläggningen i aluminiumoxid som innehåller grafen, särskilt blandningen av grafen och kol nanorör, har den bästa korrosionsmotståndet. Detta beror på att strukturen för kol nanorör och grafen effektivt kan blockera sprickdiffusionen och skydda matrisen.
5. Diskussion och sammanfattning
Genom korrosionsbeständighetstestet av kolananorör och grafenadditiv på aluminiumoxid keramisk beläggning och analysen av ytmikrostrukturen för beläggningen dras följande slutsatser:
(1) När korrosionstiden var 19 timmar, vilket tillsatte 0,2% hybridkol nanorör + 0,2% grafen blandat material aluminiumoxid keramiskt beläggning ökade korrosionens strömtäthet från 2,890 × 10-6 A / cm2 ner till 1,536 × 10-6 A / CM2, den elektriska impedansen ökas från 11388 Ω till 28079 Ω, och korrosionsmotståndseffektiviteten är den största, 46,85%. Jämfört med ren aluminiumoxid keramisk beläggning har den sammansatta beläggningen med grafen och kolananorör bättre korrosionsbeständighet.
(2) Med ökningen av nedsänkningstiden för elektrolyt, penetrerar elektrolyten in i fogytan av beläggning / substrat för att producera metalloxidfilm, vilket hindrar penetrationen av elektrolyt i underlaget. Den elektriska impedansen minskar först och ökar sedan, och korrosionsbeständigheten för ren aluminiumoxid keramisk beläggning är dålig. Strukturen och synergin hos kolananorör och grafen blockerade den nedåtriktade penetrationen av elektrolyt. När den blötläggs under 19,5 timmar minskade den elektriska impedansen för beläggningen innehållande nano -material med 22,94%, 25,60% respektive 9,61%, och korrosionsbeständigheten för beläggningen var bra.
6. Påverkan mekanism för beläggningskorrosionsmotstånd
Genom tafelkurvan och förändringskurvan för elektriskt impedansvärde har det visat sig att den keramiska beläggningen i aluminiumoxid med grafen, kolananorör och deras blandning kan förbättra korrosionsbeständigheten hos metallmatrisen och den synergistiska effekten av de två kan ytterligare förbättra korrosionen och deras korrosion Resistens för lim keramisk beläggning. För att ytterligare undersöka effekten av nano -tillsatser på beläggningens korrosionsbeständighet observerades mikroytemorfologin för beläggningen efter korrosion.
Figur 5 (A1, A2, B1, B2) visar ytmorfologin för exponerat 304 rostfritt stål och belagd ren aluminiumoxid keramik vid olika förstoring efter korrosion. Figur 5 (A2) visar att ytan efter korrosion blir grov. För det nakna underlaget förekommer flera stora korrosionsgropar på ytan efter nedsänkning i elektrolyt, vilket indikerar att korrosionsmotståndet för den nakna metallmatrisen är dålig och elektrolyten är lätt att penetrera i matrisen. För ren aluminiumoxid keramisk beläggning, såsom visas i figur 5 (B2), även om porösa korrosionskanaler genereras efter korrosion, blockerar den relativt täta strukturen och utmärkt korrosionsbeständighet av ren aluminiumoxid keramisk beläggning effektivt invasionen av elektrolyt, vilket förklarar orsaken till anledningen till orsaken Effektiv förbättring av impedansen av aluminiumoxid keramisk beläggning.
Ytmorfologi för MWNT-COOH-SDB: er, beläggningar som innehåller 0,2% grafen och beläggningar innehållande 0,2% MWNT-COOH-SDB och 0,2% grafen. Det kan ses att de två beläggningarna som innehåller grafen i figur 6 (B2 och C2) har platt struktur, bindningen mellan partiklarna i beläggningen är snäv och de aggregerade partiklarna är tätt lindade av lim. Även om ytan eroderas av elektrolyt, bildas mindre porkanaler. Efter korrosion är beläggningsytan tät och det finns få defektstrukturer. För figur 6 (A1, A2), på grund av egenskaperna hos MWNT-COOH-SDB: er, är beläggningen före korrosion en jämnt fördelad porös struktur. Efter korrosion blir porerna i den ursprungliga delen smala och långa och kanalen blir djupare. Jämfört med figur 6 (B2, C2) har strukturen fler defekter, vilket överensstämmer med storleksfördelningen av beläggningsimpedansvärdet erhållet från elektrokemiskt korrosionstest. Det visar att den keramiska beläggningen i aluminiumoxid som innehåller grafen, särskilt blandningen av grafen och kol nanorör, har den bästa korrosionsmotståndet. Detta beror på att strukturen för kol nanorör och grafen effektivt kan blockera sprickdiffusionen och skydda matrisen.
7. Diskussion och sammanfattning
Genom korrosionsbeständighetstestet av kolananorör och grafenadditiv på aluminiumoxid keramisk beläggning och analysen av ytmikrostrukturen för beläggningen dras följande slutsatser:
(1) När korrosionstiden var 19 timmar, vilket tillsatte 0,2% hybridkol nanorör + 0,2% grafen blandat material aluminiumoxid keramiskt beläggning ökade korrosionens strömtäthet från 2,890 × 10-6 A / cm2 ner till 1,536 × 10-6 A / CM2, den elektriska impedansen ökas från 11388 Ω till 28079 Ω, och korrosionsmotståndseffektiviteten är den största, 46,85%. Jämfört med ren aluminiumoxid keramisk beläggning har den sammansatta beläggningen med grafen och kolananorör bättre korrosionsbeständighet.
(2) Med ökningen av nedsänkningstiden för elektrolyt, penetrerar elektrolyten in i fogytan av beläggning / substrat för att producera metalloxidfilm, vilket hindrar penetrationen av elektrolyt i underlaget. Den elektriska impedansen minskar först och ökar sedan, och korrosionsbeständigheten för ren aluminiumoxid keramisk beläggning är dålig. Strukturen och synergin hos kolananorör och grafen blockerade den nedåtriktade penetrationen av elektrolyt. När den blötläggs under 19,5 timmar minskade den elektriska impedansen för beläggningen innehållande nano -material med 22,94%, 25,60% respektive 9,61%, och korrosionsbeständigheten för beläggningen var bra.
(3) På grund av egenskaperna hos kolananorör har beläggningen tillagd med kolananorör enbart en enhetligt distribuerad porös struktur före korrosion. Efter korrosion blir porerna i den ursprungliga delen smala och långa och kanalerna blir djupare. Beläggningen som innehåller grafen har platt struktur före korrosion, kombinationen mellan partiklar i beläggningen är nära och de aggregerade partiklarna är tätt lindade av lim. Även om ytan eroderas av elektrolyt efter korrosion, finns det få porkanaler och strukturen är fortfarande tät. Strukturen för kolananorör och grafen kan effektivt blockera sprickutbredningen och skydda matrisen.
Posttid: Mar-09-2022