1. Förberedelse av beläggning
För att underlätta det senare elektrokemiska testet väljs 30 mm × 4 mm 304 rostfritt stål som bas.Polera och ta bort det kvarvarande oxidskiktet och rostfläckarna på ytan av substratet med sandpapper, lägg dem i en bägare som innehåller aceton, behandla fläckarna på ytan av substratet med bg-06c ultraljudsrengörare från Bangjie Electronics Company i 20 minuter, ta bort slitage skräp på ytan av metallsubstratet med alkohol och destillerat vatten, och torka dem med en blåsare.Sedan preparerades aluminiumoxid (Al2O3), grafen och hybridkolnanorör (mwnt-coohsdbs) i proportioner (100: 0: 0, 99,8: 0,2: 0, 99,8: 0: 0,2, 99,6: 0,2: 0,2) och placerades i en kulkvarn (qm-3sp2 från Nanjing NANDA instrumentfabrik) för kulmalning och blandning.Kulkvarns rotationshastighet ställdes in på 220 R/min och kulkvarnen vändes till
Efter kulfräsning, ställ in rotationshastigheten för kulfrästanken till 1/2 växelvis efter att kulfräsningen är klar, och ställ in rotationshastigheten för kulfrästanken till 1/2 växelvis efter att kulfräsningen är klar.Det kulmalda keramiska ballasten och bindemedlet blandas jämnt enligt massfraktionen 1,0 ∶ 0,8.Slutligen erhölls den vidhäftande keramiska beläggningen genom härdningsprocess.
2. Korrosionstest
I denna studie antar det elektrokemiska korrosionstestet Shanghai Chenhua chi660e elektrokemisk arbetsstation, och testet antar ett testsystem med tre elektroder.Platinaelektroden är hjälpelektroden, silversilverkloridelektroden är referenselektroden och det belagda provet är arbetselektroden, med en effektiv exponeringsarea på 1 cm2.Anslut referenselektroden, arbetselektroden och hjälpelektroden i elektrolytcellen med instrumentet, som visas i figurerna 1 och 2. Före testet, blötlägg provet i elektrolyten, som är 3,5 % NaCl-lösning.
3. Tafelanalys av elektrokemisk korrosion av beläggningar
Fig. 3 visar Tafel-kurvan för obelagt substrat och keramisk beläggning belagd med olika nanotillsatser efter elektrokemisk korrosion i 19 timmar.Testdata för korrosionsspänning, korrosionsströmtäthet och elektrisk impedans som erhållits från elektrokemiska korrosionstest visas i tabell 1.
Skicka in
När korrosionsströmtätheten är mindre och korrosionsbeständighetens effektivitet är högre, blir beläggningens korrosionsbeständighetseffekt bättre.Det kan ses från figur 3 och tabell 1 att när korrosionstiden är 19 timmar är den maximala korrosionsspänningen för barmetallmatris -0,680 V, och matrisens korrosionsströmtäthet är också den största och når 2,890 × 10-6 A /cm2 。 Vid beläggning med keramisk beläggning av ren aluminiumoxid minskade korrosionsströmdensiteten till 78 % och PE var 22,01 %.Det visar att den keramiska beläggningen spelar en bättre skyddande roll och kan förbättra beläggningens korrosionsbeständighet i neutral elektrolyt.
När 0,2 % mwnt-cooh-sdbs eller 0,2 % grafen tillsattes beläggningen minskade korrosionsströmtätheten, motståndet ökade och beläggningens korrosionsbeständighet förbättrades ytterligare, med PE på 38,48 % respektive 40,10 %.När ytan är belagd med 0,2 % mwnt-cooh-sdbs och 0,2 % grafenblandad aluminiumoxidbeläggning reduceras korrosionsströmmen ytterligare från 2,890 × 10-6 A/cm2 ner till 1,536 × 10-6 A/cm2, det maximala motståndet värde, ökat från 11388 Ω till 28079 Ω, och beläggningens PE kan nå 46,85%.Det visar att den förberedda målprodukten har god korrosionsbeständighet, och den synergistiska effekten av kolnanorör och grafen kan effektivt förbättra korrosionsbeständigheten hos keramisk beläggning.
4. Effekt av blötläggningstid på beläggningsimpedans
För att ytterligare utforska beläggningens korrosionsbeständighet, med tanke på påverkan av nedsänkningstiden för provet i elektrolyten på testet, erhålls förändringskurvorna för motståndet för de fyra beläggningarna vid olika nedsänkningstid, som visas i figuren 4.
Skicka in
I det inledande skedet av nedsänkningen (10 timmar), på grund av beläggningens goda densitet och struktur, är elektrolyten svår att sänka ner i beläggningen.Vid denna tidpunkt visar den keramiska beläggningen hög motståndskraft.Efter blötläggning under en tid minskar motståndet avsevärt, eftersom elektrolyten med tiden gradvis bildar en korrosionskanal genom porerna och sprickor i beläggningen och tränger in i matrisen, vilket resulterar i en signifikant minskning av motståndet hos beläggningen.
I det andra steget, när korrosionsprodukterna ökar till en viss mängd, blockeras diffusionen och spalten blockeras gradvis.Samtidigt, när elektrolyten tränger in i bindningsgränsytan för det bindande bottenskiktet/matrisen, kommer vattenmolekylerna att reagera med Fe-elementet i matrisen vid beläggnings-/matrisövergången för att producera en tunn metalloxidfilm, vilket hindrar penetration av elektrolyten i matrisen och ökar resistansvärdet.När den kala metallmatrisen är elektrokemiskt korroderad produceras det mesta av den gröna flockiga utfällningen i botten av elektrolyten.Den elektrolytiska lösningen ändrade inte färg vid elektrolysering av det belagda provet, vilket kan bevisa förekomsten av ovanstående kemiska reaktion.
På grund av den korta blötläggningstiden och stora yttre påverkansfaktorer analyseras Tafel-kurvorna på 19 h och 19,5 h för att ytterligare erhålla det exakta förändringsförhållandet för elektrokemiska parametrar.Den korrosionsströmtäthet och -resistans som erhålls med zsimpwin analysmjukvara visas i tabell 2. Det kan konstateras att vid blötläggning i 19 timmar, jämfört med det nakna substratet, är korrosionsströmtätheten för ren aluminiumoxid och aluminiumoxidkompositbeläggning som innehåller nanotillsatsmaterial. mindre och motståndsvärdet är större.Motståndsvärdet för keramiska beläggningar som innehåller kolnanorör och beläggningar som innehåller grafen är nästan detsamma, medan beläggningsstrukturen med kolnanorör och grafenkompositmaterial förbättras avsevärt. Detta beror på att den synergistiska effekten av endimensionella kolnanorör och tvådimensionell grafen förbättrar materialets korrosionsbeständighet.
Med ökningen av nedsänkningstiden (19,5 timmar) ökar motståndet hos det nakna substratet, vilket indikerar att det är i det andra steget av korrosion och metalloxidfilm produceras på ytan av substratet.På samma sätt, med tidens förlängning, ökar också motståndet hos ren aluminiumoxid keramisk beläggning, vilket indikerar att vid denna tidpunkt, även om det finns den långsammare effekten av keramisk beläggning, har elektrolyten penetrerat bindningsgränsytan mellan beläggning/matris och producerat oxidfilm genom kemisk reaktion.
Jämfört med aluminiumoxidbeläggningen innehållande 0,2% mwnt-cooh-sdbs, aluminiumoxidbeläggningen innehållande 0,2% grafen och aluminiumoxidbeläggningen innehållande 0,2% mwnt-cooh-sdbs och 0,2% grafen, minskade beläggningsmotståndet signifikant med tidens ökning, minskade med 22,94 %, 25,60 % respektive 9,61 %, vilket indikerar att elektrolyten inte trängde in i fogen mellan beläggningen och substratet vid denna tidpunkt. matrisen.Den synergistiska effekten av de två verifieras ytterligare.Beläggningen som innehåller två nanomaterial har bättre korrosionsbeständighet.
Genom Tafel-kurvan och förändringskurvan för elektriskt impedansvärde, har det visat sig att den keramiska aluminiumoxidbeläggningen med grafen, kolnanorör och deras blandning kan förbättra korrosionsbeständigheten hos metallmatrisen, och den synergistiska effekten av de två kan ytterligare förbättra korrosionen motståndskraften hos självhäftande keramisk beläggning.För att ytterligare utforska effekten av nanotillsatser på beläggningens korrosionsbeständighet observerades beläggningens mikroytmorfologi efter korrosion.
Skicka in
Figur 5 (A1, A2, B1, B2) visar ytmorfologin hos exponerat 304 rostfritt stål och belagd ren aluminiumoxidkeramik vid olika förstoring efter korrosion.Figur 5 (A2) visar att ytan efter korrosion blir grov.För det kala substratet uppstår flera stora korrosionsgropar på ytan efter nedsänkning i elektrolyt, vilket indikerar att korrosionsbeständigheten hos den kala metallmatrisen är dålig och att elektrolyten är lätt att penetrera in i matrisen.För keramisk beläggning av ren aluminiumoxid, som visas i figur 5 (B2), även om porösa korrosionskanaler genereras efter korrosion, blockerar den relativt täta strukturen och utmärkta korrosionsbeständigheten hos keramisk beläggning av ren aluminiumoxid effektivt invasionen av elektrolyt, vilket förklarar orsaken till effektiv förbättring av impedansen hos aluminiumoxidkeramisk beläggning.
Skicka in
Ytmorfologi för mwnt-cooh-sdbs, beläggningar som innehåller 0,2 % grafen och beläggningar som innehåller 0,2 % mwnt-cooh-sdbs och 0,2 % grafen.Det kan ses att de två beläggningarna som innehåller grafen i figur 6 (B2 och C2) har platt struktur, bindningen mellan partiklarna i beläggningen är tät och ballastpartiklarna är tätt omslutna av lim.Även om ytan eroderas av elektrolyt, bildas färre porkanaler.Efter korrosion är beläggningsytan tät och det finns få defekta strukturer.För figur 6 (A1, A2), på grund av egenskaperna hos mwnt-cooh-sdbs, är beläggningen före korrosion en jämnt fördelad porös struktur.Efter korrosion blir porerna i den ursprungliga delen smala och långa, och kanalen blir djupare.Jämfört med figur 6 (B2, C2) har strukturen fler defekter, vilket överensstämmer med storleksfördelningen av beläggningsimpedansvärdet erhållet från elektrokemiska korrosionstest.Den visar att den keramiska aluminiumoxidbeläggningen som innehåller grafen, särskilt blandningen av grafen och kolnanorör, har den bästa korrosionsbeständigheten.Detta beror på att strukturen av kolnanorör och grafen effektivt kan blockera sprickdiffusionen och skydda matrisen.
5. Diskussion och sammanfattning
Genom korrosionsbeständighetstestet av kolnanorör och grafentillsatser på aluminiumoxidkeramisk beläggning och analysen av ytmikrostrukturen hos beläggningen, dras följande slutsatser:
(1) När korrosionstiden var 19 timmar, med tillsats av 0,2 % hybrid kol nanorör + 0,2 % grafenblandat material aluminiumoxid keramisk beläggning, ökade korrosionsströmdensiteten från 2,890 × 10-6 A/cm2 ner till 1,536 × 10-6 A/ cm2, den elektriska impedansen ökas från 11388 Ω till 28079 Ω, och korrosionsresistanseffektiviteten är den största, 46,85%.Jämfört med keramisk beläggning av ren aluminiumoxid har kompositbeläggningen med grafen och kolnanorör bättre korrosionsbeständighet.
(2) Med ökningen av nedsänkningstiden för elektrolyten tränger elektrolyten in i fogytan på beläggningen/substratet för att producera metalloxidfilm, vilket hindrar inträngningen av elektrolyten i substratet.Den elektriska impedansen minskar först och ökar sedan, och korrosionsbeständigheten hos ren aluminiumoxid keramisk beläggning är dålig.Strukturen och synergin av kolnanorör och grafen blockerade elektrolytens penetration nedåt.Vid blötläggning i 19,5 timmar minskade den elektriska impedansen för beläggningen innehållande nanomaterial med 22,94 %, 25,60 % respektive 9,61 %, och beläggningens korrosionsbeständighet var god.
6. Påverkansmekanism för beläggningens korrosionsbeständighet
Genom Tafel-kurvan och förändringskurvan för elektriskt impedansvärde, har det visat sig att den keramiska aluminiumoxidbeläggningen med grafen, kolnanorör och deras blandning kan förbättra korrosionsbeständigheten hos metallmatrisen, och den synergistiska effekten av de två kan ytterligare förbättra korrosionen motståndskraften hos självhäftande keramisk beläggning.För att ytterligare utforska effekten av nanotillsatser på beläggningens korrosionsbeständighet observerades beläggningens mikroytmorfologi efter korrosion.
Figur 5 (A1, A2, B1, B2) visar ytmorfologin hos exponerat 304 rostfritt stål och belagd ren aluminiumoxidkeramik vid olika förstoring efter korrosion.Figur 5 (A2) visar att ytan efter korrosion blir grov.För det kala substratet uppstår flera stora korrosionsgropar på ytan efter nedsänkning i elektrolyt, vilket indikerar att korrosionsbeständigheten hos den kala metallmatrisen är dålig och att elektrolyten är lätt att penetrera in i matrisen.För keramisk beläggning av ren aluminiumoxid, som visas i figur 5 (B2), även om porösa korrosionskanaler genereras efter korrosion, blockerar den relativt täta strukturen och utmärkta korrosionsbeständigheten hos keramisk beläggning av ren aluminiumoxid effektivt invasionen av elektrolyt, vilket förklarar orsaken till effektiv förbättring av impedansen hos aluminiumoxidkeramisk beläggning.
Ytmorfologi för mwnt-cooh-sdbs, beläggningar som innehåller 0,2 % grafen och beläggningar som innehåller 0,2 % mwnt-cooh-sdbs och 0,2 % grafen.Det kan ses att de två beläggningarna som innehåller grafen i figur 6 (B2 och C2) har platt struktur, bindningen mellan partiklarna i beläggningen är tät och ballastpartiklarna är tätt omslutna av lim.Även om ytan eroderas av elektrolyt, bildas färre porkanaler.Efter korrosion är beläggningsytan tät och det finns få defekta strukturer.För figur 6 (A1, A2), på grund av egenskaperna hos mwnt-cooh-sdbs, är beläggningen före korrosion en jämnt fördelad porös struktur.Efter korrosion blir porerna i den ursprungliga delen smala och långa, och kanalen blir djupare.Jämfört med figur 6 (B2, C2) har strukturen fler defekter, vilket överensstämmer med storleksfördelningen av beläggningsimpedansvärdet erhållet från elektrokemiska korrosionstest.Den visar att den keramiska aluminiumoxidbeläggningen som innehåller grafen, särskilt blandningen av grafen och kolnanorör, har den bästa korrosionsbeständigheten.Detta beror på att strukturen av kolnanorör och grafen effektivt kan blockera sprickdiffusionen och skydda matrisen.
7. Diskussion och sammanfattning
Genom korrosionsbeständighetstestet av kolnanorör och grafentillsatser på aluminiumoxidkeramisk beläggning och analysen av ytmikrostrukturen hos beläggningen, dras följande slutsatser:
(1) När korrosionstiden var 19 timmar, med tillsats av 0,2 % hybrid kol nanorör + 0,2 % grafenblandat material aluminiumoxid keramisk beläggning, ökade korrosionsströmdensiteten från 2,890 × 10-6 A/cm2 ner till 1,536 × 10-6 A/ cm2, den elektriska impedansen ökas från 11388 Ω till 28079 Ω, och korrosionsresistanseffektiviteten är den största, 46,85%.Jämfört med keramisk beläggning av ren aluminiumoxid har kompositbeläggningen med grafen och kolnanorör bättre korrosionsbeständighet.
(2) Med ökningen av nedsänkningstiden för elektrolyten tränger elektrolyten in i fogytan på beläggningen/substratet för att producera metalloxidfilm, vilket hindrar inträngningen av elektrolyten i substratet.Den elektriska impedansen minskar först och ökar sedan, och korrosionsbeständigheten hos ren aluminiumoxid keramisk beläggning är dålig.Strukturen och synergin av kolnanorör och grafen blockerade elektrolytens penetration nedåt.Vid blötläggning i 19,5 timmar minskade den elektriska impedansen för beläggningen innehållande nanomaterial med 22,94 %, 25,60 % respektive 9,61 %, och beläggningens korrosionsbeständighet var god.
(3) På grund av egenskaperna hos kolnanorör har beläggningen tillsatt med enbart kolnanorör en jämnt fördelad porös struktur före korrosion.Efter korrosion blir porerna i den ursprungliga delen smala och långa, och kanalerna blir djupare.Beläggningen som innehåller grafen har platt struktur före korrosion, kombinationen mellan partiklar i beläggningen är nära, och ballastpartiklarna är tätt omslutna av lim.Även om ytan är eroderad av elektrolyt efter korrosion, finns det få porkanaler och strukturen är fortfarande tät.Strukturen av kolnanorör och grafen kan effektivt blockera sprickutbredningen och skydda matrisen.
Posttid: 2022-09-09